锆合金表面复合陶瓷涂层的制备与性能表征

朱燕辉 1,2，刘祥1,2，张吉阜1,2*，陈嘉杰3，陈东初1,2（1.佛山大学 材料与能源学院；2.中国轻工业材料绿色表面技术与功能涂层重点实验室；3.中广核研究院有限公司）

摘要：目的解决核反应堆锆合金包壳在高温水蒸气环境下的氧化腐蚀问题，采用原位陶瓷化技术构建复合陶瓷涂层，以提高锆合金的抗高温氧化性、耐水汽腐蚀性能及事故容错能力（ATF）。方法采用微弧氧化（MAO）与大气等离子喷涂（APS）相结合的工艺制备复合陶瓷涂层，并优化MAO 底层膜结构。通过筛选不同微弧氧化电源模式，包括单向脉冲（UP）、双向脉冲（BP）、两步脉冲（TS），调整氧化膜的微观结构和成分。利用扫描电子显微镜（SEM）、X 射线衍射（XRD）、X 射线光电子能谱（XPS）等表征手段，分析MAO 膜的微观形貌、物相组成及化学成分。同时，通过划痕试验、高温水汽腐蚀试验等测试复合陶瓷涂层的结合强度和抗高温氧化性能，以评估其服役性能。结果采用两步脉冲（TS）模式制备的MAO 底层膜由ZrO2 和Al0.52Zr0.48O1.74 混合相组成，形成了梯度致密结构，显著降低了裂纹密度。基于TS 模式制备的涂层的结合强度达到16 MPa，相较于UP（7 MPa）和BP（4 MPa）模式，分别提高了128%、300%。高温水汽腐蚀测试（1 200 ℃、4 000 s）结果表明，厚度为30 μm 的涂层的氧化增量速率最低，且结构完整，而80μm 的涂层因热应力的累积，出现了剥落现象。结论通过调控微弧氧化过程中的电源模式，可优化MAO 底层膜的结构和性能，实现喷涂沉积层与氧化膜的有效结合，从而在锆合金表面获得结合牢固、结构致密且厚度可控的复合陶瓷涂层，提高了它在核反应堆环境中的服役稳定性。

关键词：核反应堆；锆合金；微弧氧化；大气等离子喷涂；高温氧化