梯级真空蒸馏法制备5N 高纯碲及杂质迁移行为研究

张继润1，攸骏1，朱春良1，袁杰1，王晓云1，孟朝松2，崔璇2，许志鹏2，田庆华2（1.云南铜业股份有限公司 西南铜业分公司；2.中南大学 冶金与环境学院）

摘要：高纯碲是半导体、通讯、新能源材料等领域不可或缺的关键原料之一。本研究提出梯级真空蒸馏制备5N 高纯碲的方法，以4N 碲为原料，系统研究了温度、升温速率、梯级控温方式对碲真空蒸馏过程挥发率、直收率及杂质迁移行为的影响。结果表明，一次真空蒸馏使蒸馏产物中杂质总量降低至10~13 mg·kg –1，有效去除Cu、Bi、Pb 等低挥发性杂质，物料挥发率为96.16%~98.85%，碲纯度为99.9989%。二次真空蒸馏通过优化升温时间与温度，有效抑制了Fe、Ag、Ni 等杂质的挥发，杂质总量降低38%~50%，碲纯度为99.9992%~99.9994%。三次真空蒸馏采用梯级控温的方式针对性去除了杂质Na、Ca、Zn，获得纯度为99.9998% 的碲产品，直收率为85.86%~94.94%。本文阐明了碲中高挥发性杂质和低挥发性杂质在梯级真空蒸馏中的迁移规律，为高纯碲的高效绿色制备提供了坚实的理论与实验依据。

关键词：真空蒸馏；高纯碲；杂质迁移；梯级控温；深度纯化