多技术协同工艺深度提纯铼酸铵

崔育涛1，2，3，田静1，2，3，张淼鑫1，2，3，张娜1，2，3（1.河南省金铜资源综合利用重点实验室；2.河南省黄金资源综合利用工程技术研究中心；3. 河南中原黄金冶炼厂有限责任公司）

摘要：工业初级铼酸铵常伴有多种杂质，传统铼酸铵提纯方法存在效率低、成本高、设备要求严苛等问题。本研究以某粗铼酸铵产品为原料，其主要杂质为铜、硫、硒、铁、砷等，创新性采用“纯水溶解+超声辅助结晶+双氧水氧化除杂+电渗析深度除杂”多技术协同耦合的除杂工艺制备高纯铼酸铵，并进行了工艺参数优化试验及验证试验。纯水溶解除杂工序利用铼酸铵高温下极易溶解的热点，在85℃下搅拌溶解1 h条件下，可以过滤除去不易溶于水的大部分硫化铜和硒化铜杂质。超声辅助结晶工序利用超声波的空化效应，可提升晶核的生成速率；利用其高频振动可以使杂质元素难以附着在晶核表面，此工序除去溶液中大部分砷和铁。双氧水氧化除杂工序可以氧化S2-、Se2-、Cu+等低价态杂质离子，使其生成高价态的不溶物，进而过滤去除。电渗析深度除杂工序针对溶液中难以去除的钾、钠等元素，及残留的铜、铁等离子，利用激活膜的离子交换性能进行去除。该工艺以品位约30%的粗铼酸铵为原料，采用上述工序处理后成功制备了成分满足标准YS/T 894—2018《铼酸铵》要求的5 N高纯铼酸铵；该工艺摒弃了复杂化学药剂的使用，各除杂技术相辅相成，协同作用显著，极大提升了除杂效率；同时，该工艺能够稳定、高效地制备出高纯铼酸铵产品，为制备高纯铼酸铵开拓了一条绿色、高效且切实可行的全新路径。

关键词：粗铼酸铵； 高纯铼酸铵； 纯水溶解； 超声辅助结晶； 双氧水氧化除杂； 电渗析深度除杂