梯级真空蒸馏法制备5N 高纯碲及杂质迁移行为研究

摘要:高纯碲是半导体、通讯、新能源材料等领域不可或缺的关键原料之一。本研究提出梯级真空蒸馏制备5N 高纯碲的方法,以4N 碲为原料,系统研究了温度、升温速率、梯级控温方式对碲真空蒸馏过程挥发率、直收率及杂质迁移行为的影响。结果表明,一次真空蒸馏使蒸馏产物中杂质总量降低至10~13 mg·kg –1,有效去除Cu、Bi、Pb 等低挥发性杂质,物料挥发率为96.16%~98.85%,碲纯度为99.9989%。二次真空蒸馏通过优化升温时间与温度,有效抑制了Fe、Ag、Ni 等杂质的挥发,杂质总量降低38%~50%,碲纯度为99.9992%~99.9994%。三次真空蒸馏采用梯级控温的方式针对性去除了杂质Na、Ca、Zn,获得纯度为99.9998% 的碲产品,直收率为85.86%~94.94%。本文阐明了碲中高挥发性杂质和低挥发性杂质在梯级真空蒸馏中的迁移规律,为高纯碲的高效绿色制备提供了坚实的理论与实验依据。

铯的资源概况和提取、提纯技术

摘要:作为最活泼的核稳定金属元素,碱金属铯具有独特的物理化学性质,从而在催化剂、特种玻璃、钎焊材料、生物医药、钙钛矿电池、光电设备等多个领域得到广泛应用。地壳中的铯主要存在于含铯矿石、盐湖卤水和海水中,其中矿石资源中铯的提取工艺较为成熟,是工业制铯的主要途径。由于锂云母、铯榴石等天然含铯矿物通常是结构牢固的硅酸盐矿物,因此需要在极端条件下破坏矿相,从而将铯离子释放到溶液中。目前主流的含铯矿石冶炼方法是在浮选得到精矿石后,先通过焙烧—水浸、酸浸等工艺将铯初步提取至卤水溶液中,后使用沉淀-结晶、溶剂萃取、离子交换等工艺将卤水中的铯离子进一步分离、提纯,最终制得铯盐。相较于矿石资源,在盐湖卤水中的铯资源储量更加丰富,溶剂萃取、离子交换等工艺都具有从盐湖卤水中提取铯资源的潜力。然而,由于卤水中的铯浓度较低,且含有大量难以与铯分离的杂离子,相关提取技术尚未实现产业化。

钨及其合金高温性能研究进展

摘要: 难熔金属钨是熔点最高的金属,还具有优异的高温力学性能和热物理性能,是承受极端高温的关键候选材料,在航空航天、核工业、现代国防等领域具有重要应用。然而,如何协同提升钨的室温塑性与高温强度一直是扩展其应用的关键难点。本文综述了钨及其合金在高温环境下的力学行为、蠕变性能与失效机制,重点分析了晶粒尺寸与形态、铼合金化、弥散强化( 如HfC、ThO2、La2O3) 及氧含量等因素对其高温性能的影响。通过合金化、弥散强化和热机械加工等手段可显著提升其综合性能。本文还探讨了钨在超高温及多耦合场环境下的组织稳定性与损伤行为,对未来高性能钨基材料的设计与应用提出展望,包括新型合金开发、多尺度机理研究、先进制备技术及蠕变性能优化等。

反应堆用难熔合金疲劳性能和断裂韧性研究进展

摘要:难熔合金具有优异的高温力学性能以及抗辐照性能,在第四代核能系统中具有广阔的应用前景。本文重点总结了加工工艺、合金组分以及反应堆极端服役条件对难熔合金疲劳性能和断裂韧性的影响等方面的研究进展,发现目前对反应堆用难熔合金的研究已从传统的材料制备及性能表征深化至围绕加工工艺-合金组分-服役环境三者交互作用的系统性探索;进一步梳理了目前研究存在的问题,并对未来反应堆用难熔合金的主要研究方向进行了展望。

高温合金熔炼用陶瓷坩埚研究进展

摘要:高温合金在航空航天发动机、燃气轮机等高温领域中扮演着重要角色。高温合金熔炼过程中,陶瓷坩埚作为关键容器,其与合金熔体的相互作用直接影响合金纯净度、组织均匀性以及服役性能,同时也决定陶瓷坩埚的自身热稳定性与服役寿命。为满足高性能高温合金的熔炼需求,陶瓷坩埚的高温力学性能、导热性、热稳定性与抗侵蚀性亟需进一步改善。本文系统综述了高温合金熔炼用陶瓷坩埚的发展现状,主要包括氧化物耐火材料、非氧化物耐火材料以及氧化物与非氧化物复合耐火材料3大类,并从热稳定性、导热性、抗侵蚀性等方面简析其服役性能及改性方法,重点阐述了复合结构设计与氧化锆掺杂等提升材料抗热震性能与抗侵蚀性能的策略,同时本文从润湿、侵蚀和剥落3个方面讨论陶瓷坩埚与高温合金熔体间相互作用机制和影响因素,并对通过材料结构设计、稀土氧化物掺杂等提升坩埚性能的方法进行了展望。

镍基高温合金三维超声辅助车削装备设计及加工工艺特性研究

摘要:针对难加工金属材料镍基高温合金在常规车削中存在的切削力大、刀具磨损严重、表面质量控制困难等问题,利用超声辅助加工的优势,系统设计并搭建了一套三维超声辅助车削(3D UVAT)装备,并利用该装备开展了镍基高温合金的车削实验,探究了超声振动作用对镍基高温合金加工中切削力及表面质量的影响规律。研究结果表明,所设计的三维超声辅助车削装备可实现三维超声振动,其刀具在切削方向、切深方向和进给方向的振幅分别达到23、10 和10 μm。三维超声辅助车削中刀具与工件周期性分离接触的作用能够显著降低镍基高温合金加工过程中的切削力,降幅可达42.6%,同时加工后的表面粗糙度值下降可达86.3%。

金属铪力学性能及其影响因素的研究进展

摘要:铪(Hf)因其优异的耐高温性能、较大的中子吸收截面、良好的抗腐蚀能力以及优良的导热和导电性能,在核工业、高温合金、电子技术等领域具有重要的应用价值, 近年来受到国内外研究学者的广泛关注。然而, 由于铪属于密排六方(hcp)晶体结构,可独立启动的滑移系较少,导致其塑性变形能力较差,限制了其在更广泛领域的工程应用。本文综述了近年来金属铪力学性能的研究进展,重点阐述了杂质元素、塑性加工工艺以及热处理制度对铪力学行为的影响规律。首先,分析了非金属杂质及金属杂质对铪塑性变形机制的作用, 并总结了目前锆铪分离与提纯的主要工艺方法。在此基础上, 结合铪以柱面滑移和孪生为主的变形机制,梳理了其在热锻、热轧、冷轧等塑性加工过程中的变形行为与微观机制,重点讨论了加工过程中织构演化及其对力学性能的影响。考虑到铪对氧、 氮等气体元素具有较强的亲和力, 其热处理过程需在真空环境下进行以防止污染。本文从热力学与动力学角度探讨了真空热处理工艺对铪显微组织与力学性能的影响规律。最后, 对进一步提升金属铪力学性能的可行途径进行了总结与展望, 以期为高性能铪材料的开发与应用提供理论参考。

金属铍的制备与纯化技术研究进展

摘要:铍(Be)是一种物理性质优异的稀有轻金属, 被列为国家重要战略资源和储备材料,广泛应用于航空航天、核能、光学镜体及高性能合金等领域,在国防科技中具有不可替代的地位。然而,随着高端制造业对铍材综合性能要求的不断提升,金属铍延展性差的问题日益成为制约其工程应用的关键瓶颈。其中, 杂质原子在晶格中的偏聚行为是导致其本征脆性的主要原因之一。为获得性能更加优异的铍材料, 行业对金属铍的纯度提出了更高要求。本文系统综述了从绿柱石矿石中提取金属铍至高纯铍精炼纯化的全流程工艺, 涵盖硫酸法与氟化法冶炼制备氢氧化铍,进而通过氟化铍镁热还原法与熔盐电解法制备金属铍的技术路径。重点聚焦电解精炼、区域熔炼、真空蒸馏等金属铍纯化技术,系统梳理其作用原理与研究进展, 深入分析各工艺的特点及不足,并展望未来发展前景。本综述旨在为制备综合性能更优的铍材提供理论参考,以拓展其在关键领域的应用潜力。

高熵材料的多尺度制备及性能调控机制

摘要:金属及其化合物作为能源催化领域的核心材料,其性能受限于传统少组元体系活性位点单一、电子结构调变能力不足,难以实现复杂反应路径和产物选择性的精准调控。高熵化策略虽为突破材料性能提供了全新途径,但其多组元的引入也带来了严重的相分离倾向,使得单相、均匀高熵材料的可控制备成为制约其应用研究的核心瓶颈。本文总结了针对高熵合金、高熵陶瓷及二维高熵磷硫化物等体系,发展的一系列可控制备技术:熔体抽丝法制备高熵合金纤维;无压烧结工艺实现致密高熵金属碳化物的合成;固相合成辅以超声剥离技术获得二维高熵磷硫化物;金属有机框架(MOF)前驱体衍生策略合成高熵金属氧化物。这些方法实现了高熵材料合成在成分均质化、结构致密化、材料维度控制以及前驱体设计等方面的突破。在此基础上,进一步阐述了高熵化在催化性能调控中的作用机制,揭示了多组元协同效应在激活惰性基面、优化金属—O键的共价性、增强结构稳定性等方面的关键作用。本文旨在通过制备方法的创新和机理的解析,为高性能高熵材料的发展提供切实可行的技术路径和理论依据。

锆及锆合金发展及成形性能研究综述

摘要:本文综述了锆及锆合金的材料特性与发展现状,系统阐述了其分类体系、成形工艺特点及关键性能影响因素。深入剖析了锆合金在成形过程中的微观组织演变规律与变形机理,并在此基础上,对锆合金成形技术的未来发展趋势及应用前景进行了展望。